1.高氯酸的LC/MS分析

以下是使用陰離子分析色譜柱 IC SI-35 2B分析高氯酸和相關(guān)陰離子的應(yīng)用實(shí)例。近年來，通過 LC/MS 分析高氯酸離子的方法受到了廣泛關(guān)注，已公布了EPA Method 6850等方法。 高氯酸離子可在 m/z 99 和 m/z 101 被檢測到，其峰面積比和35Cl與 37Cl的存在比相對應(yīng)。 氯酸根離子作為高氯酸鹽離子的碎片離子同樣在m/z83 和 m/z85 被檢測到，但高氯酸離子和氯酸根離子的保留時(shí)間相差很遠(yuǎn)，因此可以將它們區(qū)分開來。 位于 m/z99 的高氯酸根離子也可能受到同樣位于 m/z99 的 H34SO4- 的影響，但兩者的保留時(shí)間相差很遠(yuǎn)，因此也可以分離開來。

在確認(rèn)了混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（各1 μg/mL）中各離子的保留時(shí)間后，測定了各離子濃度為50ng/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)液，確認(rèn)了高氯酸離子在m/z99和m/z101都有出峰。確認(rèn) 35ClO4- 與 37ClO4- 的峰面積比，可以確認(rèn)高氯酸離子峰是否受到其他成分的影響。 通過這種分析方法，即使高氯酸離子濃度較低，也可以確認(rèn)來自于 37ClO4-的峰值。

Sample: 5 μL
Mixed standard solution (1 μg/mL each)

Perclorate, ClO4-

Hydrogen sulfate, HSO4-

Chlorate, ClO3-

Chloride, Cl-

Column：Shodex IC SI-35 2B (2.0 mm I.D. × 50 mm)

Eluent：(A); 100 mM NH₄HCO₃ aq., (B); CH₃CN, (C); H₂O

gradient; 30 % (A), 10 % (B), 60 % (C) (0 min) to 80 % (A), 10 % (B), 10 % (C) (10 to 16 min) to 30 % (A), 10 % (B), 60 % (C) (16.5 to 20 min)

Flow rate：0.25 mL/min

Detector：ESI-MS (negative, SIM)

Column temp.：45 ℃

2.檢量線

使用抑制器法陰離子迅速分析色譜柱IC SI-35 2B作各種離子的檢量線。所有離子在1 mg/L到50 mg/L的范圍內(nèi)都能得到?jīng)Q定系數(shù)0.999以上直線性良好的檢量線。
使用SI-35 2B時(shí)請配合半微量設(shè)備和抑制器一起使用。

Sample : 2 μL

Column : Shodex IC SI-35 2B (2.0 mm I.D. x 50 mm)

Eluent : 1.0 mM Na2CO3 + 2.0 mM NaHCO3 aq.

Flow rate : 0.2 mL/min

Detector : Suppressed conductivity

Column temp. : 30 ℃

3.溫度對洗脫時(shí)間的影響

使用陰離子迅速分析色譜柱IC SI-35 2B分析各種陰離子。測試溫度升高會(huì)造成1價(jià)陰離子的洗脫提前，2價(jià)陰離子的洗脫延后的趨勢。
使用SI-35 2B色譜柱時(shí)請配合半微量設(shè)備和抑制器一起使用。

Sample : 2 μL
1. F- (1 mg/L)
2. Cl- (2 mg/L)
3. NO2- (3 mg/L)
4. Br- (5 mg/L)
5. NO3- (5 mg/L)
6. HPO42- (8 mg/L)
7. SO42- (6 mg/L)

Column : Shodex IC SI-35 2B (2.0 mm I.D. x 50 mm)

Eluent : 1.0 mM Na2CO3 + 2.0 mM NaHCO3 aq.

Flow rate : 0.2 mL/min

Detector : Suppressed conductivity

4.陰離子的快速分析

使用陰離子分析色譜柱IC SI-35 2B進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)無機(jī)陰離子的分析。在10分鐘內(nèi)可以完成包括硫酸根離子的分析。SI-35 2B是內(nèi)經(jīng)為2 mm的半微量色譜柱，使用時(shí)請配合半微量設(shè)備和抑制器一起使用。

Sample : 2 μL
1. F- (1 mg/L)
2. Cl- (2 mg/L)
3. NO2- (3 mg/L)
4. Br- (5 mg/L)
5. NO3- (5 mg/L)
6. HPO42- (8 mg/L)
7. SO42- (6 mg/L)

Column : Shodex IC SI-35 2B (2.0 mm I.D. x 50 mm)

Eluent : 1.0 mM Na2CO3 + 2.0 mM NaHCO3 aq.

Flow rate : 0.2 mL/min

Detector : Suppressed conductivity

Column temp. : 30 ℃

（——END——）