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本文介紹利用Shodex IC SI-90 4E分析陰離子的應(yīng)用實例,此色譜柱請配合使用抑制器法離子色譜系統(tǒng)。
1. 磷酸、亞磷酸、次亞磷酸離子的分離
使用陰離子分析色譜柱SI-90 4E進行磷酸鹽,亞磷酸鹽,次亞磷酸鹽以及7種常見陰離子的分析。在NaHCO3流動相中如果含有碳酸氣體,會縮短保持時間。所以必須在使用前配置流動相,使用期限為12小時。

Sample : 20 μL
Srandard 5 μg/mL
Extracted sample
1. SO42-
Column : Shodex IC SI-90 4E (4.0 mm I.D. x 250 mm)
Eluent : 12 mM NaHCO3 aq.
Flow rate : 1.2 mL/min
Detector : Suppressed conductivity
2. 碘離子的分析
使用陰離子色譜柱IC SI-90 4E對碘離子進行分析。碘離子在室溫(25 ℃)的條件下在硫酸根離子后被洗脫,在50 ℃時則在磷酸根離子前被洗脫出來。由此可見,由于碘離子相對于其他離子,分析溫度的不同洗脫位置有很大改變,所以在設(shè)定分析溫度時,必須非常注意。

Sample : 20 μL
1. F- 2 mg/L
2. Cl- 3 mg/L
3. NO2- 5 mg/L
4. Br- 10 mg/L
5. NO3- 10 mg/L
6. HCO3- 300 mg/L
7. HPO42- 15 mg/L
8. SO42- 15 mg/L
9. I- 10 mg/L
Column : Shodex IC SI-90 4E (4.0 mm I.D. x 250 mm)
Eluent : 1.8 mM Na2CO3 + 1.7 mM NaHCO3 aq.
Flow rate : 1.0 mL/min
Detector : Suppressed conductivity
3. 高氯酸的分析
使用陰離子分析柱IC SI-90 4E分析高氯酸。由于高氯酸疏水性很高,在流動相中添加乙腈可以使洗脫變快。

Sample : 100 μL
1. Cl- 3 mg/L
2. NO3- 10 mg/L
3. SO42- 15 mg/L
4. ClO4- 10 mg/L
Column : Shodex IC SI-90 4E (4.0 mm I.D. x 250 mm)
Eluent : 6 mM Na2CO3 aq. + 10 % CH3CN
Flow rate : 1.0 mL/min
Detector : Suppressed conductivity
Column temp. : 25 ℃
4. 高氯酸的分析
使用陰離子分析色譜柱IC SI-90 4E分析海水中的陰離子。相對于海水中高濃度的氯離子,亞硝酸鹽離子的濃度低,會受到氯離子的影響,電導(dǎo)檢測器無法檢測。由于溴離子和亞硝酸根離子、硝酸根離子都可以吸收紫外線,可以配合UV檢測器,不受氯離子影響,檢測亞硝酸根離子。
Sample : 100-fold diluted Sea water, 20 μL
1. F-
2. Cl-
3. NO2-
4. Br-
5. NO3-
6. SO42-

Column : Shodex IC SI-90 4E (4.0 mm I.D. x 250 mm)
Eluent : 1.8 mM Na2CO3 + 1.7 mM NaHCO3 aq.
Flow rate : 1.0 mL/min
Detector : Suppressed conductivity, UV (210 nm)
Column temp. : 25 ℃
5. 氨基磺酸
使用離子色譜柱IC SI-90 4E分析氨基磺酸。

Sample : 15 mg/L each, 20 μL
1. Sulfamate (Ammonium sulfamate 15 mg/L)
2. NO2-
3. NO3-
4. SO42-
Column : Shodex IC SI-90 4E (4.0 mm I.D. x 250 mm)
Eluent : 1.8 mM Na2CO3 + 1.7 mM NaHCO3 aq.
Flow rate : 1.0 mL/min
Detector : Suppressed conductivity
Column temp. : 30 ℃
6. 疊氮根的分析
使用離子色譜柱IC SI-90 4E分析疊氮根和氯離子。

Sample : 20 μL
1. Cl- 1 mg/L
2. N3-, Azide 10 mg/L
Column : Shodex IC SI-90 4E (4.0 mm I.D. x 250 mm)
Eluent : 1.8 mM Na2CO3 + 1.7 mM NaHCO3 aq.
Flow rate : 1.0 mL/min
Detector : Suppressed conductivity
Column temp. : 25 ℃
7. 紅酒中亞硫酸離子的分析
紅酒等食品中經(jīng)常使用亞硫酸鹽作為添加劑。其含量會隨時間變化而改變,所以需要研究其規(guī)律。使用離子色譜柱IC SI-90 4E,食品中富含的多種有機酸都在F-和Cl-之間,或者 SO42-附近被洗脫,不會影響亞硫酸離子的分析。

Sample : Anion standards, 20 μL
1. F- 2 mg/L
2. Cl- 3 mg/L
3. NO2- 5 mg/L
4. Br- 10 mg/L
5. NO3- 10 mg/L
6. SO32- 20 mg/L
7. HPO42- 15 mg/L
8. SO42- 10 mg/L
Sample : 20-fold diluted Red Wine, 20 μL
2. Cl-
5. NO3-
6. SO32-
7. HPO42-
8. SO42-
Column : Shodex IC SI-90 4E (4.0 mm I.D. x 250 mm)
Eluent : 1 mM Na2CO3 + 4 mM NaHCO3 + 5 % Acetone
Flow rate : 1.5 mL/min
Detector : Suppressed conductivity
Column temp. : 25 ℃
8. 礦泉水的分析
使用離子色譜柱IC SI-90 4E分析礦泉水。

Sample : Mineral water, 20 μL
1. F-
2. Cl-
3. NO3-
4. HCO3-
5. SO42-
Column : Shodex IC SI-90 4E (4.0 mm I.D. x 250 mm)
Eluent : 1.8 mM Na2CO3 + 1.7 mM NaHCO3 aq.
Flow rate : 1.0 mL/min
Detector : Suppressed conductivity
Column temp. : 25 ℃
9. 有機酸和陰離子的同時分析

Sample : 20 μL
1. F- 2 mg/L
2. Acetic acid 10 mg/L
3. Formic acid 2 mg/L
4. Methacrylic acid 10 mg/L
5. Cl- 3 mg/L
6. NO2- 5 mg/L
7. Br- 10 mg/L
8. NO3- 10 mg/L
9. HPO42- 15 mg/L
10. SO42- 15 mg/L
11. Oxalic acid 15 mg/L
Column : Shodex IC SI-90 4E (4.0 mm I.D. x 250 mm)
Eluent : 1.8 mM Na2CO3 + 1.7 mM NaHCO3 aq.
Flow rate : 1.0 mL/min
Detector : Suppressed conductivity
Column temp. : 25 ℃
(——END——)
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